工作場所空氣中粉塵測定 第3部分：粉塵分散度

1  范圍
本部分規(guī)定了工作場所空氣中粉塵分散度的測定方法。
本部分適用于工作場所空氣中各類粉塵分散度的測定。
2  規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159　　工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
3  濾膜溶解涂片法
3.1 原理
將采集有粉塵的過氯乙烯濾膜溶于有機(jī)溶劑中，形成粉塵顆粒的混懸液，制成標(biāo)本，在顯微鏡下測量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)量，計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。
3.2 儀器
3.2.1  瓷坩堝或燒杯：25mL。
3.2.2  載物玻片：75 mm×25 mm×1mm。
3.2.3  顯微鏡。
3.2.4  目鏡測微尺。
3.2.5  物鏡測微尺：它是一標(biāo)準(zhǔn)尺度，其總長為1mm，分為100等分刻度，每一分度值為0.01mm，即10μm（見圖1）。
使用前，所用儀器應(yīng)擦洗干凈。
 圖1 　物鏡測微尺 
3.3  試劑
乙酸丁酯：化學(xué)純。
3.4  測定
3.4.1 將采集有粉塵的過氯乙烯濾膜放入瓷坩堝或燒杯中，用吸管加入1mL~2mL乙酸丁酯，用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁瞥删鶆虻姆蹓m混懸液。立即用滴管吸取1滴，滴于載物玻片上；用另一載物玻片成45°角推片，待乙酸丁酯自然揮發(fā)，制成粉塵（透明）標(biāo)本，貼上標(biāo)簽，注明樣品標(biāo)識。
3.4.2 目鏡測微尺的標(biāo)定：將待標(biāo)定目鏡測微尺放入目鏡筒內(nèi)，物鏡測微尺置于載物臺上，先在低倍鏡下找到物鏡測微尺的刻度線，移至視野中央，然后換成400~600放大倍率，調(diào)至刻度線清晰，移動載物臺，使物鏡測微尺的任一刻度與目鏡測微尺的任一刻度相重合（見圖2）。然后找出兩種測微尺另外一條重合的刻度線，分別數(shù)出兩種測微尺重合部分的刻度數(shù)，按照式（1）計(jì)算出目鏡測微尺刻度的間距。
D=a/b×10…………(1)
式中：
D — 目鏡測微尺刻度的間距數(shù)值，單位為微米（μm）；
a — 物鏡測微尺刻度數(shù)；
b — 目鏡測微尺刻度數(shù)；
10 — 物鏡測微尺每刻度間距數(shù)值，單位為微米（μm）。
            
 　     圖2  目鏡測微尺的標(biāo)定                                      圖3  　粉塵分散度的測量
3.4.3  分散度的測定：取下物鏡測微尺，將粉塵標(biāo)本放在載物臺上，先用低倍鏡找到粉塵顆粒，然后在標(biāo)定目鏡測微尺所用的放大倍率下觀察，用目鏡測微尺隨機(jī)地依次測定每個(gè)粉塵顆粒的大小，遇長徑量長徑，遇短徑量短徑。至少測量200個(gè)塵粒（見圖3）。按表1分組記錄，算出百分?jǐn)?shù)。
表1  粉塵分散度測量記錄表

3.5 說明
3.5.1  鏡檢時(shí)，如發(fā)現(xiàn)涂片上粉塵密集而影響測量時(shí)，可向粉塵懸液中再加乙酸丁酯稀釋，重新制備標(biāo)本。
3.5.2  制好的標(biāo)本應(yīng)放在玻璃培養(yǎng)皿中，避免外來粉塵的污染。
3.5.3  本法不能測定可溶于乙酸丁酯的粉塵（可用自然沉降法）和纖維狀粉塵。
4 自然沉降法
4.1  原理
將含塵空氣采集在沉降器內(nèi)，粉塵自然沉降在蓋玻片上，在顯微鏡下測量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)量，計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。對于可溶于乙酸丁酯的粉塵選用本法。
4.2  儀器
4.2.1  格林沉降器。
4.2.2  蓋玻片：18 mm×18mm。
4.2.3  載物玻片：75 mm×25 mm×1mm。
4.2.4  顯微鏡。
4.2.5  目鏡測微尺。
4.2.6  物鏡測微尺。
4.3  樣品采集
4.3.1  采樣前準(zhǔn)備  
清洗沉降器，將蓋玻片用洗滌液清洗，用水沖洗干凈后，再用95%乙醇擦洗干凈，采樣前將蓋玻片放在沉降器底座的凹槽內(nèi)，推動滑板至與底座平齊，蓋上圓筒蓋。
4.3.2  采樣點(diǎn)的選擇按照GBZ 159執(zhí)行，可從總粉塵濃度測定的采樣點(diǎn)中選擇有代表性的采樣點(diǎn)。
4.3.3  采樣
將滑板向凹槽方向推動，直至圓筒位于底座之外，取下筒蓋，上下移動幾次，使含塵空氣進(jìn)入圓筒內(nèi)；蓋上圓筒蓋，推動滑板至與底座平齊。然后將沉降器水平靜止3h，使塵粒自然沉降在蓋玻片上。
4.4 測定
4.4.1  制備測定標(biāo)本：將滑板推出底座外，取出蓋玻片，采塵面向下貼在有標(biāo)簽的載物玻片上，標(biāo)簽上注明樣品的采集地點(diǎn)和時(shí)間。
4.4.2  分散度測定：在顯微鏡下測量和計(jì)算，操作同3.4.2和3.4.3。
4.5  說明
4.5.1  本法適用于各種顆粒性粉塵，包括能溶于乙酸丁酯的粉塵。
4.5.2  使用的蓋玻片和載物玻片均應(yīng)無塵粒。
4.5.3  沉降時(shí)間不能<3h。